HG_T 4468-2012 草除灵原药
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页数: |
9 |
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日期: |
2024-8-11 |
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ICS 65. 100. 20,G 25,备案号:38705—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准,HG/T 4468—2012,草除灵原药,Benazolin-ethyl technical material,2012-12-28 发布2013-06-01 实施,中华人民共和国工业和信息化部发布,HG/T 4468—2012,刖 B,本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草,本标准的附录A和附录B为资料性附录,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归ロ,本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司,本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院,本标准主要起草人:高晓晖、王海霞、吉瑞香、陈茹娟、贾贺峰,I,HG/T 4468—2012,草除灵原药,1范围,本标准规定了草除灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期,本标准适用于由草除灵及其生产中产生的杂质组成的草除灵原药,注:草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本,文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 1600 农药水分测定方法(mod CIPAC MT 30),GB/T 1604商品农药验收规则,GB/T 1605—200I商品农药采样方法,GB 3796农药包装通则,GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987),GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定,GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法(mod CIPAC MT 27),GB/T 28135—2011农药酸(碱)度测定方法指示剂法,3要求,3. 1外观,白色至淡黄色粉末,3.2技术指标,草除灵原药还应符合表1的要求,表1草除灵原药控制项目指标,项目指标,草除灵质量分数/% 96. 0,丙酮不溶物a/% 0. 5,水分/% 0. 5,酸度(以H2SO4计)/% 0. 2,a正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次,4试验方法,安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使,用者有责任釆取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定,4. 1 一般规定,本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级,HG/T 4468—2012,水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4. 3. 3修约值比较法进行,4.2 抽样,按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量,应不少于100 go,4.3 鉴别试验,红外光谱法——试样与草除灵标样在4 000 cmー】.400皿厂】范围内的红外吸收光谱图应无明显,差异。草除灵标样红外光谱图见图1,图1草除灵标样的红外光谱图,高效液相色谱法ーー本鉴别试验可与草除灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件,下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草除灵的保留时间,其相对差值应在1.5%以内,4.4草除灵质量分数的测定,4. 4. I方法提要,试样用甲醇溶解,以乙晴一水为流动相,使用以C”为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240 nm),对试,样中的草除灵进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。也可使用气相色谱法测定,色谱操作条件参见,附录B,4. 4.2试剂和溶液,乙購:色谱纯;,甲醇:色谱纯;,水:新蒸二次蒸储水;,草除灵标样:已知草除灵质量分数,3^98. 0 %,4.4.3仪器,高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;,色谱数据处理机或工作站;,色谱柱:150 mm X4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱,内装Cで、5 /nm填充物;,过滤器:滤膜孔径约0. 45 Mm;,微量进样器:50 ftL;,定量进样管:5 kL;,2,HG/T 4468—2012,超声波清洗器,4. 4.4高效液相色谱操作条件,流动相び(乙月青):贝水)=60 : 40,经滤膜过滤,并进行脱气;,流速:1. 0 mL/min;,柱温:室温;,检测波长:240 nm;,进样体积:5〃L;,保留时间:草除灵约4. 8 min,上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果,典型的草除灵原药高效液相色谱图见图2,i,时间/min,1------草除灵,图2草除灵原药的高效液相色谱图,4. 4.5测定步骤,4. 4. 5. 1标样溶液的制备,称取草除灵标样o.lg(精确至0.000 1 g),置于50 mL容量瓶中,加甲醇振摇使之溶解,用甲醇稀,释至刻度,摇匀。用移液管吸取5 mL上述试液于另ー 50 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,4. 4. 5. 2试样溶液的制备,称取含草除灵0.1 g的试样(精确至0. 000 1 g),置于50 mL容量瓶中,加甲醇振摇使之溶解,用甲,醇稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取5 mL上述试液于另ー 50 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,4. 4. 5. 3 测定,在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针草除灵峰面积相对变化,小于1.2 %后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,4. 4. 5. 4 计算,将测得的两针试样溶液……
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